一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料及其制備方法
本發(fā)明屬于功能性涂料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料，包括水A、金紅石型二氧化鈦、硅氣凝膠前驅(qū)體、顏填料、流平劑、分散劑、防腐劑、消泡劑、苯乙烯?丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙烯酸乳液、成膜助劑、增稠劑、pH調(diào)節(jié)劑，其制備方法為將物料經(jīng)過有序的混合后經(jīng)砂磨而成。與傳統(tǒng)反射隔熱涂料相比，采用本發(fā)明中的配方材料和方法制備的反射隔熱涂料，反射隔熱性能非常優(yōu)異并具有生產(chǎn)成本低和環(huán)保的優(yōu)勢。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于功能性涂料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種工業(yè)與建筑節(jié)能用的硅氣 凝膠反射隔熱外墻涂料及其制備方法。
背景技術(shù)
近年來，工業(yè)與建筑節(jié)能引起了國內(nèi)外的廣泛關(guān)注，節(jié)能涂料發(fā)展迅速。 傳統(tǒng)的建筑外墻或工業(yè)輕組分儲罐用反射隔熱涂料多以玻璃微珠、空心玻璃微 珠、空心陶瓷微珠為有效成分，以達(dá)到反射隔熱目的。但由于微珠的存在，這 種涂料存在以下缺陷：1、由于涂料中其他成分的屏蔽作用，使得微珠的反射隔 熱作用受到影響；2、由于微珠密度較低，在涂料儲存過程中容易出現(xiàn)粘度增大 和微珠上浮的現(xiàn)象，產(chǎn)品不易儲存和施工；3、微珠屬于硬質(zhì)材料，易破損，隔 熱率不穩(wěn)定；4、為避免微珠破損，生產(chǎn)與施工過程不能完全按照傳統(tǒng)的建筑涂 料工藝進(jìn)行生產(chǎn)，工藝效率低、難度大；5、這類反射隔熱涂料的漆膜較厚，涂 層表面粗糙、裝飾性差，且比普通涂料成本高；6、漆膜致密性較差，導(dǎo)致漆膜 耐水性不好，耐污性差。
為了克服微珠類反射隔熱涂料的缺陷，現(xiàn)有反射隔熱涂料中出現(xiàn)了添加氣 凝膠粉體的產(chǎn)品。但由于氣凝膠粉體的存在，這種涂料存在以下缺陷：1、氣凝 膠粉體是在高溫高壓下采用超臨界干燥工藝制作而成，其生產(chǎn)條件苛刻，工藝 復(fù)雜，危險性大，生產(chǎn)裝置投資大，制備效率低并且其制備原材料以高價的硅 醇為主，生產(chǎn)成本高；2、氣凝膠粉體具有質(zhì)輕的特點，不易在涂料中分散，極 易聚集在涂料的上部而產(chǎn)生分層現(xiàn)象，進(jìn)而產(chǎn)生孤島效應(yīng)，影響涂料的隔熱性 能；3、氣凝膠粉體在高溫高壓下制備，其維持三維立體空間的多孔結(jié)構(gòu)內(nèi)無填 充物質(zhì)，多孔結(jié)構(gòu)具有非常強的虹吸效果，極易吸附涂料制備原料中的有機物 進(jìn)而封堵多孔，進(jìn)而使其喪失隔熱性能。
公開號為CN102719129A的中國專利公開了一種二氧化硅氣凝膠水性隔熱 涂料的制備方法，將干燥后的SiO2氣凝膠微球加入到水性涂料中，制備復(fù)合隔 熱涂料，由于SiO2氣凝膠微球的干燥需要采用超臨界CO2干燥，制備工藝復(fù)雜， 對設(shè)備要求較高，成本大幅度提高；另外，該專利主要著眼點在隔熱，未對材 料的反射性能進(jìn)行研究分析，其反射性能有待提高。
公開號為CN104497688A的中國專利公開了一種氣凝膠隔熱涂料及其制備 方法，該方法所制備涂料在干膜厚度為5mm的條件下，其干膜厚度較厚，導(dǎo)致 使用成本高；另外，該專利主要著眼點在隔熱，未對材料的反射性能進(jìn)行研究 分析，其反射性能有待提高。
由于以上材料存在的缺點，反射隔熱涂料在工業(yè)及建筑行業(yè)的應(yīng)用受到很 大限制。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)缺陷，為了降低涂料的生產(chǎn)成 本、提高涂料的反射及隔熱性能，提供了一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料及其 制備方法。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：
一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料，包括水A、混料A、混料B，按照重量比 計，所述水A：混料A：混料B＝(1～3)：(1～3)：(1～3)；
所述混料A包括金紅石型二氧化鈦、硅氣凝膠前驅(qū)體、顏填料，按照重量 比計，所述金紅石型二氧化鈦：硅氣凝膠前驅(qū)體：顏填料＝(1～3)：(1～3)： (1～3)；
所述混料B按照重量份數(shù)計，包括1～12重量份的流平劑、1～20重量份 的分散劑、1～10重量份的防腐劑、1～10重量份的消泡劑、10～50重量份的 苯乙烯-丙烯酸乳液、5～40重量份的彈性乳液、5～40重量份的有機硅改性丙 烯酸乳液、成膜助劑、增稠劑、pH調(diào)節(jié)劑，pH值為7～8.5；混料B為粘結(jié)劑；
所述成膜助劑添加的重量份數(shù)為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改 性丙烯酸乳液重量份數(shù)之和的0.1～12％；
所述增稠劑添加的重量份數(shù)為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性 丙烯酸乳液重量份數(shù)之和的0.5～5％；
所述pH調(diào)節(jié)劑添加的重量份數(shù)為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅 改性丙烯酸乳液重量份數(shù)之和的0.5～5％。
優(yōu)選的，所述金紅石型二氧化鈦的粒徑D50≤500nm。
優(yōu)選的，所述顏填料為氧化鋅、硫酸鋇、滑石粉、硅藻土、重鈣粉中的一 種或幾種。
優(yōu)選的，所述苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙烯酸乳液的固 含量均≥60％，粘度均≥1000cps。
具體來說，所述硅氣凝膠前驅(qū)體的制備方法，包括以下步驟：
(1)制備硅源和溶劑的混合溶液
取摩數(shù)3.0～4.0的硅酸鈉裝入反應(yīng)釜中，加入硅酸鈉質(zhì)量1～3倍的水B 進(jìn)行稀釋，反應(yīng)釜以80～200r/min的速度攪拌30min，經(jīng)200目篩過濾，得到 硅酸鈉溶液；
硅酸鈉的水溶液俗稱水玻璃，它是由不同比例的堿金屬和二氧化硅所組成， 其化學(xué)式為R2O·nSiO2，式中R2O為堿金屬氧化物，n為二氧化硅與堿金屬氧 化物摩爾數(shù)的比值，稱為水玻璃的摩數(shù)，最常用的是硅酸鈉水玻璃Na2O·nSiO2；
(2)溶膠
取A酸，在A酸中加入A酸金屬鹽和稀土A酸鹽，混合均勻后，以噴淋的 方式加入至步驟(1)得到的硅酸鈉溶液；噴淋的同時以1200～2000r/min的速 度對反應(yīng)釜內(nèi)的物料進(jìn)行快速攪拌，控制硅酸鈉溶液的pH值為1.5～3.0，控制 其平均孔徑為15～30納米，得到溶膠，本步驟用時60～120min；
優(yōu)選的，所述A酸為硫酸、鹽酸、草酸或硝酸，用水C調(diào)節(jié)至6～15mol/L；
優(yōu)選的，所述A酸金屬鹽為A酸鋯鹽或A酸鋁鹽；
優(yōu)選的，所述稀土A酸鹽為A酸鈰鹽、A酸釔鹽或A酸鑭鹽；
A酸金屬鹽和稀土A酸鹽容易吸潮，會導(dǎo)致計量不準(zhǔn)確，所以為了準(zhǔn)確定 量其加入量，上述步驟(2)中所述A酸金屬鹽和稀土A酸鹽以氧化物計，兩者 的摩爾比是100：1～6；步驟(2)中A酸金屬鹽的氧化物和硅酸鈉中氧化硅的 摩爾比2～5：100；例如，A酸金屬鹽為硫酸鋁，以其氧化物計，即以氧化鋁 和硅酸鈉中氧化硅的摩爾比為2～5：100。
(3)凝膠
取氫氧化鈉或氨水，加入水D稀釋至pH值為10～11.5，以噴淋的方式加 入至反應(yīng)釜中；噴淋的同時以1200～2000r/min的速度對反應(yīng)釜內(nèi)的物料進(jìn)行 快速攪拌，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)物料的pH值為4.5～5.5時，終止噴淋，得到凝膠，本 步驟用時80～180min；
(4)老化
反應(yīng)釜內(nèi)以20～50r/min的速度繼續(xù)攪拌3～10h，對反應(yīng)釜內(nèi)的物料進(jìn)行 老化，控制反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度為35～50℃；現(xiàn)有技術(shù)一般是采用靜置的方式進(jìn) 行老化，耗時3～5天，并不會對凝膠進(jìn)行攪拌，原因是現(xiàn)有技術(shù)普遍認(rèn)為老化 的過程中是需要靜置的，靜置能夠便于氣凝膠的結(jié)構(gòu)生長；
(5)溶劑置換
在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行持續(xù)攪拌60～180min，同時加入與步驟(4)反應(yīng)釜內(nèi)老 化物料同體積的置換溶劑，以置換出剩余的水分；現(xiàn)有技術(shù)擔(dān)心攪拌會破壞其 結(jié)構(gòu)，一般不會在置換時進(jìn)行攪拌，會采取靜置處理，導(dǎo)致耗時較長；本發(fā)明 提供的制備方法在溶劑置換時進(jìn)行攪拌60～180min，能夠極大縮短置換周期， 微觀結(jié)構(gòu)并沒有受到破壞；
優(yōu)選的，所述的置換溶劑為甲醇、丙酮、正己烷或庚烷的一種或幾種的混 合物。
(6)表面修飾
在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行持續(xù)攪拌，同時繼續(xù)加入與步驟(4)反應(yīng)釜內(nèi)老化物料同 體積的偶聯(lián)劑；經(jīng)過攪拌60～180min，得到包覆有置換溶劑和偶聯(lián)劑的硅氣凝 膠前驅(qū)體；
上述步驟(6)表面修飾加入的偶聯(lián)劑將氣凝膠微孔內(nèi)的水置換出來，偶聯(lián) 劑填充進(jìn)氣凝膠微孔內(nèi)，能夠提高微孔結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，提高孔徑大小的平均性； 此外，通過對加入不同的偶聯(lián)劑進(jìn)行表面修飾后，能夠調(diào)整氣凝膠疏水性、親 水性功能。
優(yōu)選的，上述步驟(6)中所述偶聯(lián)劑為六甲基二硅氮烷、雙(三甲硅基)乙 酰胺、甲氧基三甲基硅烷、二甲氧基二甲基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三 甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和甲基三甲氧基烷的一 種或幾種；
優(yōu)選的，上述步驟(5)或步驟(6)中所述的攪拌為在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行攪拌；
優(yōu)選的，所述攪拌為反應(yīng)釜中心提供快速的順向攪拌(高速剪切盤)，反應(yīng) 釜中心的外圍提供折流板來實現(xiàn)的。
優(yōu)選的，所述水A、水B、水C、水D為去離子水。
一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料的制備方法，包括以下步驟：
(1)按照金紅石型二氧化鈦：硅氣凝膠前驅(qū)體：顏填料的重量比為(1～3)： (1～3)：(1～3)計，將金紅石型二氧化鈦、硅氣凝膠前驅(qū)體、顏填料混合后 攪拌均勻得到混料A，攪拌轉(zhuǎn)速為20～500r/min,攪拌用時為5～30min；
(2)將水A與混料A的重量比為(1～3)：(1～3)計，將水A與混料A 混合后攪拌均勻，攪拌轉(zhuǎn)速為50～550r/min,攪拌用時為10～50min；
(3)將1～12重量份的流平劑、1～20重量份的分散劑、1～10重量份的 防腐劑、1～10重量份的消泡劑、10～50重量份的苯乙烯-丙烯酸乳液、5～40 重量份的彈性乳液、5～40重量份的有機硅改性丙烯酸乳液、成膜助劑、增稠 劑、pH調(diào)節(jié)劑混合后攪拌均勻得混料B，混料B的pH值為7～8.5；成膜助劑 添加的重量份數(shù)為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙烯酸乳液重量 份數(shù)之和的0.1～12％，增稠劑添加的重量份數(shù)為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳 液、有機硅改性丙烯酸乳液重量份數(shù)之和的0.5～5％，pH調(diào)節(jié)劑添加的重量份 數(shù)為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙烯酸乳液重量份數(shù)之和的 0.5～5％；攪拌轉(zhuǎn)速為150～850r/min,攪拌用時為10～50min；
(4)按照步驟(2)所得混合物中水A：步驟(2)所得混合物中混料A： 混料B的重量比為(1～3)：(1～3)：(1～3)計，將混料B與步驟(2)所得 混合物混合后攪拌均勻，攪拌轉(zhuǎn)速為150～850r/min,攪拌用時為20～70min；
(5)將步驟(4)所得的混合物經(jīng)過砂磨機砂磨后，即得硅氣凝膠反射隔 熱外墻涂料；砂磨轉(zhuǎn)速為200～3000r/min,砂磨用時為5～30min。
所述步驟(5)中，砂磨機內(nèi)鋯砂的直徑為0.8～1.5mm。
此硅氣凝膠前驅(qū)體是一種結(jié)構(gòu)可控的輕質(zhì)多孔非晶態(tài)無機納米材料，具有 連續(xù)三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，其孔隙率高達(dá)80％以上，平均孔徑為20nm左右，比表面 積大于500㎡/g，密度小于70kg/m3，常溫常壓下導(dǎo)熱系數(shù)小于0.020W/(m·K)， 比靜止空氣的熱導(dǎo)率0.022W/(m·K)還低，是目前難得的低成本、產(chǎn)業(yè)化、低導(dǎo) 熱率的固體材料。
本發(fā)明的工作原理
硅氣凝膠又稱藍(lán)煙，其具有以下特性：(1)硅氣凝膠內(nèi)部分布有無窮多氣 孔壁，相當(dāng)于存在無窮多的隔熱擋板，可以實現(xiàn)對光和熱的反射，進(jìn)而大幅度 降低輻射傳熱；另外，金紅石型二氧化鈦中的鈦對光的折射率接近l并且對紅外 和可見光的湮滅系數(shù)之比達(dá)100以上，將硅氣凝膠與鈦結(jié)合能夠阻隔其中的紅 外光部分，是一種理想的反射隔熱材料；
(3)由于硅氣凝膠近于無窮多納米孔的存在，熱量在固體中傳遞能沿著氣 孔壁傳遞，近于無窮多的氣孔壁構(gòu)成了無窮長的熱傳導(dǎo)路徑，導(dǎo)熱系數(shù)非常低， 能夠顯著減少熱量傳導(dǎo)；另外，由于硅氣凝膠內(nèi)部氣孔的內(nèi)徑多處于納米級別， 空氣在納米孔內(nèi)不能夠自由流動，相對地吸附在氣孔壁上，材料處于類似真空 狀態(tài)，有效減少對流傳熱。
基于上述硅氣凝膠的特性，將硅氣凝膠、金紅石型二氧化鈦與工業(yè)、建筑 節(jié)能用的反射隔熱涂料的原材料相結(jié)合，不僅可以增強工業(yè)、建筑節(jié)能用反射 隔熱涂料的隔熱性能，還能夠有效提高其太陽光反射比，提高其反射隔熱性能。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：
1、本發(fā)明中采用是硅氣凝膠前驅(qū)體是在常溫常壓下制備，未經(jīng)過干燥處理 步驟，其制備工藝簡單穩(wěn)定，安全性高，工藝過程從傳統(tǒng)制備方法的300h降至 30h，同樣產(chǎn)能的生產(chǎn)裝置投資僅為傳統(tǒng)方法的1/20，原材料價格比傳統(tǒng)硅源低 10倍以上，產(chǎn)品成本僅為傳統(tǒng)方法的1/10，生產(chǎn)成本顯著降低；
2、本發(fā)明中的氣凝膠采用前驅(qū)體的形式，氣凝膠前驅(qū)體的比重大于氣凝膠 粉體的比重，易在涂料中分散，不易產(chǎn)生分層現(xiàn)象，克服了產(chǎn)生孤島效應(yīng)，提 高涂料的隔熱性能；
3、采用本發(fā)明中方法制備的硅氣凝前驅(qū)體內(nèi)含有溶劑，溶劑占據(jù)硅氣凝前 驅(qū)體內(nèi)多孔的三維立體空間，涂料制備原料中的粘結(jié)劑或其它有機物質(zhì)無法侵 入多孔中占據(jù)其三維立體空間，涂料干燥過程中，硅氣凝前驅(qū)體內(nèi)含有的溶劑 自然揮發(fā)，在溶劑自然揮發(fā)完畢后氣凝膠內(nèi)仍然能夠保持多孔的三維立體結(jié)構(gòu)， 克服了孔被堵引起的失效，因此，其隔熱性能更強；
4、本發(fā)明創(chuàng)新性的將硅氣凝膠前驅(qū)體與金紅石型二氧化鈦用于反射隔涂料 中，反射隔熱涂層形成過程中，其納米孔結(jié)構(gòu)不會發(fā)生坍塌、減少或改變，而 硅氣凝膠前驅(qū)體與金紅石型二氧化鈦的加入使得涂料的反射隔熱性能大大提 高；
5、本發(fā)明中的二氧化鈦選用金紅石型，金紅石型二氧化鈦對全光譜中熱效 應(yīng)最顯著的紅外光有很好的反射功能，進(jìn)而極大的阻隔了熱量的傳導(dǎo)；
6、涂料中的鈦是以納米級金紅石型二氧化鈦的形式存在，其具備優(yōu)異的紅 外反射能力；
7、傳統(tǒng)的反射隔熱涂料存在以下問題：太陽光反射比小于80％，全陽光反 射率較低；隔熱溫差小于10℃，隔熱性能差；
本發(fā)明中的反射隔熱涂料，在漆膜厚度較小的情況下，能夠達(dá)到很好的反 射隔熱效果，經(jīng)檢測該涂層太陽光反射比可以達(dá)到90％～92％，半球發(fā)射率達(dá) 到90％～93％，隔熱溫差大于10℃，隔熱性能非常好；
8、本發(fā)明所提供的建筑用反射隔熱涂料，所形成涂層的耐候性和耐沾污性 好，漆膜致密；
9、本發(fā)明中的反射隔熱涂料，其太陽光反射比和半球反射率不會因為使用 時間的增長而顯著的降低，反射隔熱性能持久；
10、本發(fā)明產(chǎn)品為水性涂料，不含苯類、醚類、甲醛等易揮發(fā)有機溶劑， 無污染，符合現(xiàn)代環(huán)保理念；
11、本發(fā)明制備過程中的用水選用去離子水，有利于進(jìn)一步降低生產(chǎn)成本；
12、傳統(tǒng)的反射隔熱涂料以玻璃微珠、陶瓷微珠為有效成分，雖然具有一 定的阻熱功能，但是基本上沒有反射功能；本發(fā)明中氣凝膠多層隔熱擋板的反 射效應(yīng)，對全光譜都有反射作用，另外，氣凝膠內(nèi)的氣孔為納米級，具有無窮 長路徑效應(yīng)，比玻璃微珠、陶瓷微珠具有更好的隔熱效果；
13、硅氣凝膠前驅(qū)體的制備方法中，凝膠過程中加入的A酸金屬鹽和稀土 A酸鹽，能夠達(dá)到增韌和提高硅氣凝膠耐熱性的效果；老化和溶劑置換步驟均是
14、本發(fā)明中硅氣凝膠前驅(qū)體制備方法與現(xiàn)有技術(shù)相比，其優(yōu)勢有以下幾 點：
(1)近年來，現(xiàn)有技術(shù)中有一些關(guān)于常溫常壓下制備硅氣凝膠的相關(guān)報道 和專利文獻(xiàn)，但是大多是停留在實驗室制備階段，工藝過程較長，同時工藝實 施范圍過窄，難以實現(xiàn)大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)和應(yīng)用；本發(fā)明提供了常溫常壓下的 制備方法，一改現(xiàn)有技術(shù)相對靜止的工藝，在關(guān)鍵工藝過程施加攪拌，加速實 現(xiàn)了氣凝膠的水解、縮聚與修飾，實現(xiàn)了30h內(nèi)合成氣凝膠前驅(qū)體的工藝，提 供了一種工業(yè)上批量制備稀土增韌硅氣凝膠的方法，為氣凝膠的大量制造與使 用提供了前提；
(2)現(xiàn)有技術(shù)中阻礙氣凝膠發(fā)展的原因之一是氣凝膠具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，但是 該結(jié)構(gòu)的邊緣較薄、較脆，抗壓強度低，容易受壓坍塌，導(dǎo)致性能不穩(wěn)定；本 發(fā)明用加入稀土A酸鹽和A酸金屬鹽，改善了該材料的韌性，提高了硅氣凝膠 的強度；
(3)現(xiàn)有技術(shù)制備的硅氣凝膠的使用溫度偏低，一般在500℃以下使用還 比較穩(wěn)定，500℃以上會導(dǎo)致硅氣凝膠的內(nèi)部結(jié)構(gòu)變化，導(dǎo)致導(dǎo)熱系數(shù)下降；本 發(fā)明用加入稀土A酸鹽和A酸金屬鹽，改善了該材料的耐溫性能，提高了硅氣 凝膠的耐熱溫度。
總之，與傳統(tǒng)反射隔熱涂料相比，采用本發(fā)明中的配方材料和方法制備的 反射隔熱涂料，反射隔熱性能非常優(yōu)異并且生產(chǎn)成本顯著降低。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明：
一、實施例1～8
1、一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料的配方，包括水A、混料A、混料B， 按照重量比計，水A：混料A：混料B＝(1～3)：(1～3)：(1～3)；
混料A包括金紅石型二氧化鈦、硅氣凝膠前驅(qū)體、顏填料，按照重量比計， 金紅石型二氧化鈦：硅氣凝膠前驅(qū)體：顏填料＝(1～3)：(1～3)：(1～3)；
混料B按照重量份數(shù)計，包括1～12重量份的流平劑、1～20重量份的分 散劑、1～10重量份的防腐劑、1～10重量份的消泡劑、10～50重量份的苯乙 烯-丙烯酸乳液、5～40重量份的彈性乳液、5～40重量份的有機硅改性丙烯酸 乳液、成膜助劑、增稠劑、pH調(diào)節(jié)劑，pH值為7～8.5；
成膜助劑添加的重量份數(shù)為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙 烯酸乳液重量份數(shù)之和的0.1～12％；
增稠劑添加的重量份數(shù)為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙烯 酸乳液重量份數(shù)之和的0.5～5％；
pH調(diào)節(jié)劑添加的重量份數(shù)為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙 烯酸乳液重量份數(shù)之和的0.5～5％；實施例1～8中各組分的具體用量見表1。
表1實施例1～8中各組分的用量明細(xì)表
水A選用去離子水；
金紅石型二氧化鈦的粒徑D50≤500nm，具體明細(xì)見表2；
表2實施例1～8中金紅石型二氧化鈦的粒徑明細(xì)表
顏填料選用氧化鋅、硫酸鋇、滑石粉、硅藻土、重鈣粉中的一種或幾種； 實施例1～8中顏填料具體的組成成分及各組分用量見表3；
表3實施例1～8中顏填料具體的組成成分及各組分用量明細(xì)表
流平劑選用聚醚硅氧烷流平劑；
消泡劑有效成分為疏水性的二氧化硅；
苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙烯酸乳液的固含量均≥60％， 粘度均≥1000cps，實施例1～8中具體參數(shù)明細(xì)見表4；
表4實施例1～8中苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙烯酸乳液乳液明細(xì)表
成膜助劑選用三甲基戊二醇、單異丁酸酯、醇脂12的一種或兩種或三種， 增稠劑選用羥乙基纖維素、羥甲基纖維素的一種或兩種，實施例1～8中具體參 數(shù)明細(xì)見表5。
表5實施例1～8中成膜助劑、增稠劑的具體參數(shù)明細(xì)表
2、硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料的制備方法，按照如下步驟進(jìn)行：
(1)按照上述配方中的用量稱量各組分；
(2)將金紅石型二氧化鈦、硅氣凝膠前驅(qū)體、顏填料混合后攪拌均勻得到 混料A，攪拌轉(zhuǎn)速為20～500r/min，攪拌用時為5～30min；
(3)將水A與混料A混合后攪拌均勻，攪拌轉(zhuǎn)速為50～550r/min,攪拌用 時為10～50min；
(4)將流平劑、分散劑、防腐劑、消泡劑、苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、 有機硅改性丙烯酸乳液、成膜助劑、增稠劑混合后攪拌均勻并用pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié) pH值為7～8.5得混料B；攪拌轉(zhuǎn)速為150～850r/min,攪拌用時為10～50min；
(5)按照步驟(3)所得混合物中水A：步驟(3)所得混合物中混料A： 混料B的重量比為(1～3)：(1～3)：(1～3)計，將混料B與步驟(3)所得 混合物混合后攪拌均勻，攪拌轉(zhuǎn)速為150～850r/min,攪拌用時為20～70min；
(6)將步驟(5)所得的混合物經(jīng)過砂磨機砂磨后，即得硅氣凝膠反射隔 熱外墻涂料；砂磨機內(nèi)鋯砂的直徑為0.8～1.5mm，砂磨轉(zhuǎn)速為200～3000r/min, 砂磨用時為5～30min；硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料的制備方法中各實施例的變 量參數(shù)及具體數(shù)值見表6。
表6實施例1～8中硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料的制備方法中各步驟中采用的具體參數(shù)
3、硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料中采用的硅氣凝膠前驅(qū)體，具體制備步驟如 下：
(1)制備硅源和溶劑的混合溶液
取摩數(shù)3.0～4.0的水玻璃裝入反應(yīng)釜中，加入水玻璃質(zhì)量1～3倍的水B 進(jìn)行稀釋，反應(yīng)釜以80～200r/min的速度攪拌30min，經(jīng)200目篩過濾，得到 水玻璃溶液；
(2)溶膠
取A酸，在A酸中加入A酸金屬鹽和稀土A酸鹽，混合均勻后，以噴淋的 方式加入至步驟(1)得到的水玻璃溶液；噴淋的同時以1200～2000r/min的速 度對反應(yīng)釜內(nèi)的物料進(jìn)行快速攪拌，控制pH值至1.5～3.0停止噴淋，噴淋時 間控制在60～120min，得到溶膠；
A酸為硫酸、鹽酸、草酸或硝酸，用水C調(diào)節(jié)其濃度至6～15mol/L；
A酸金屬鹽為A酸鋯鹽或A酸鋁鹽，稀土A酸鹽為A酸鈰鹽、A酸釔鹽或 A酸鑭鹽；
A酸金屬鹽和稀土A酸鹽以氧化物計，兩者的摩爾比是100：1～6；
A酸金屬鹽的氧化物和水玻璃溶液中氧化硅的摩爾比2～5：100；
(3)凝膠
取氫氧化鈉或氨水，加入水D稀釋至pH值為10～11.5，以噴淋的方式加 入至步驟(2)反應(yīng)釜內(nèi)所得溶膠中；噴淋的同時以1200～2000r/min的速度對 反應(yīng)釜內(nèi)的物料進(jìn)行快速攪拌，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)物料的pH值為4.5～5.5時，噴淋 用時80～180min，得到凝膠；
(4)老化
反應(yīng)釜內(nèi)以20～50r/min的速度繼續(xù)攪拌3～10h，對反應(yīng)釜內(nèi)的物料進(jìn)行 老化，控制反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度為35～50℃；
(5)溶劑置換
在反應(yīng)釜內(nèi)攪拌的同時加入與步驟(4)反應(yīng)釜內(nèi)老化物料同體積的置換溶 劑，以置換出剩余的水分，攪拌60～180min；
置換溶劑為甲醇、丙酮、正己烷或庚烷的一種或幾種的混合物；
(6)表面修飾
在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行持續(xù)攪拌，同時繼續(xù)加入與步驟(4)反應(yīng)釜內(nèi)老化物料同 體積的偶聯(lián)劑，經(jīng)過攪拌60～180min，表面修飾后得到包覆有置換溶劑和偶聯(lián) 劑的硅氣凝膠前驅(qū)體；
步驟(5)或步驟(6)中所述的攪拌是在反應(yīng)釜中心提供快速的順向攪拌， 反應(yīng)釜中心的外圍提供折流板；
偶聯(lián)劑為六甲基二硅氮烷、雙(三甲硅基)乙酰胺、甲氧基三甲基硅烷、二 甲氧基二甲基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基 硅烷、甲基三乙氧基硅烷和甲基三甲氧基烷的一種或幾種的混合物；水B、水C、 水D為去離子水；硅氣凝膠前驅(qū)體的制備方法中各實施例的變量參數(shù)及具體數(shù) 值見表7。
表7實施例1～8中硅氣凝膠前驅(qū)體的制備方法中步驟(1)～(6)采用的具體參數(shù)
二、性能檢測
本發(fā)明產(chǎn)品為白色粘稠液體，依據(jù)GB/T9755～2014《合成樹脂乳液外墻 涂料》對本發(fā)明產(chǎn)品進(jìn)行檢測，具體檢測結(jié)果見表8、表9。
表8實施例1～8中產(chǎn)品依據(jù)GB/T9755～2014《合成樹脂乳液外墻涂料》進(jìn)行檢測的結(jié)果
表9實施例1～8中產(chǎn)品依據(jù)GB/T9755～2014《合成樹脂乳液外墻涂料》進(jìn)行檢測的結(jié)果
由表8中數(shù)據(jù)可知，本發(fā)明的干燥時間僅需15-30min，干燥時間非常短， 干燥速度非?？臁?/span>
由表9中數(shù)據(jù)可知，現(xiàn)有反射隔熱涂料在漆膜厚度大于0.3mm的情況下， 太陽光反射比、半球發(fā)射率均在80％以下，隔熱溫差小于10℃；本發(fā)明中的反 射隔熱涂料，在漆膜厚度為0.2mm的情況下，該涂層太陽光反射比可以達(dá)到 90％～92％，半球發(fā)射率達(dá)到90％～93％，隔熱溫差大于10℃，反射隔熱效果 非常好。
本發(fā)明中的反射隔熱涂料采用了硅氣凝膠前驅(qū)體與金紅石型納米二氧化鈦 摻入技術(shù)，涂料具備較小的導(dǎo)熱系數(shù)，能夠有效降低太陽對建筑物或工業(yè)輕組 分儲罐的熱能傳導(dǎo)，除了與傳統(tǒng)反射隔熱涂料通過對陽光的反射，將紅外線屏 蔽以外，還以硅氣凝膠前驅(qū)體獨有的“無窮長路徑”效應(yīng)、“零對流”效應(yīng)、“無窮多遮 熱板”效應(yīng)，有效解決太陽輻射給建筑物或工業(yè)輕組分儲罐帶來的高溫。
本發(fā)明中產(chǎn)品的使用方法與傳統(tǒng)涂料的使用方法相同。
以上對本發(fā)明的8個實施例進(jìn)行了詳細(xì)說明，但所述內(nèi)容僅為本發(fā)明的較 佳實施例，不能被認(rèn)為用于限定本發(fā)明的實施范圍。凡依本發(fā)明申請范圍所作 的均等變化與改進(jìn)等，均應(yīng)仍歸屬于本發(fā)明的專利涵蓋范圍之內(nèi)。
1.一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料，其特征在于，包括水A、混料A、混料B，按照重量比計，所述水A：混料A：混料B=（1～3）：（1～3）：（1～3）；
所述混料A包括金紅石型二氧化鈦、硅氣凝膠前驅(qū)體、顏填料，按照重量比計，所述金紅石型二氧化鈦：硅氣凝膠前驅(qū)體：顏填料=（1～3）：（1～3）：（1～3）；
所述混料B按照重量份數(shù)計，包括1～12重量份的流平劑、1～20重量份的分散劑、1～10重量份的防腐劑、1～10重量份的消泡劑、10～50重量份的苯乙烯-丙烯酸乳液、5～40重量份的彈性乳液、5～40重量份的有機硅改性丙烯酸乳液、成膜助劑、增稠劑、pH調(diào)節(jié)劑，pH值為7～8.5；
所述成膜助劑添加的重量份數(shù)為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙烯酸乳液重量份數(shù)之和的0.1～12%；
所述增稠劑添加的重量份數(shù)為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙烯酸乳液重量份數(shù)之和的0.5～5%；
所述pH調(diào)節(jié)劑添加的重量份數(shù)為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙烯酸乳液重量份數(shù)之和的0.5～5%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料，其特征在于：所述金紅石型二氧化鈦的粒徑D50≤500nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料，其特征在于：所述顏填料為氧化鋅、硫酸鋇、滑石粉、硅藻土、重鈣粉中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料，其特征在于：所述苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙烯酸乳液的固含量均≥60%，粘度均≥1000cps。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料，其特征在于：所述流平劑為聚醚硅氧烷流平劑；所述消泡劑有效成分為疏水性的二氧化硅，所述成膜助劑為三甲基戊二醇、單異丁酸酯、醇脂12的一種、兩種或三種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料，其特征在于：所述分散劑為陰離子型分散劑，所述增稠劑為羥乙基纖維素、羥甲基纖維素的一種或兩種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料，其特征在于：所述硅氣凝膠前驅(qū)體的制備方法，包括以下步驟：
（1）制備硅源和溶劑的混合溶液
取摩數(shù)3.0～4.0的硅酸鈉裝入反應(yīng)釜中，加入硅酸鈉質(zhì)量1～3倍的水B進(jìn)行稀釋，反應(yīng)釜以80～200r/min的速度攪拌30min，經(jīng)200目篩過濾，得到硅酸鈉溶液；
（2）溶膠
取A酸，在A酸中加入A酸金屬鹽和稀土A酸鹽，混合均勻后，以噴淋的方式加入至步驟（1）得到的硅酸鈉溶液；噴淋的同時以1200～2000r/min的速度對反應(yīng)釜內(nèi)的物料進(jìn)行快速攪拌，控制硅酸鈉溶液的pH值為1.5～3.0，得到溶膠；
（3）凝膠
取氫氧化鈉或氨水，加入水D稀釋至pH值為10～11.5，以噴淋的方式加入至反應(yīng)釜中；噴淋的同時以1200～2000r/min的速度對反應(yīng)釜內(nèi)的物料進(jìn)行快速攪拌，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)物料的pH值為4.5～5.5時，終止噴淋，得到凝膠；
（4）老化
反應(yīng)釜內(nèi)以20～50r/min的速度繼續(xù)攪拌3～10h，對反應(yīng)釜內(nèi)的物料進(jìn)行老化，控制反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度為35～50℃；
（5）溶劑置換
在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行持續(xù)攪拌60～180min，同時加入與步驟（4）反應(yīng)釜內(nèi)老化物料同體積的置換溶劑，以置換出剩余的水分；
（6）表面修飾
在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行持續(xù)攪拌，同時繼續(xù)加入與步驟（4）反應(yīng)釜內(nèi)老化物料同體積的偶聯(lián)劑；經(jīng)過攪拌60～180min，得到包覆有置換溶劑和偶聯(lián)劑的稀土增韌的硅氣凝膠前驅(qū)體。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料，其特征在于，所述水A、水B、水C、水D為去離子水。
9.一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）按照金紅石型二氧化鈦：硅氣凝膠前驅(qū)體：顏填料的重量比為（1～3）：（1～3）：（1～3）計，將金紅石型二氧化鈦、硅氣凝膠前驅(qū)體、顏填料混合后攪拌均勻得到混料A；
（2）將水A與混料A的重量比為（1～3）：（1～3）計，將水A與混料A混合后攪拌均勻；
（3）將1～12重量份的流平劑、1～20重量份的分散劑、1～10重量份的防腐劑、1～10重量份的消泡劑、10～50重量份的苯乙烯-丙烯酸乳液、5～40重量份的彈性乳液、5～40重量份的有機硅改性丙烯酸乳液、成膜助劑、增稠劑、pH調(diào)節(jié)劑混合后攪拌均勻得混料B，混料B的pH值為7～8.5；成膜助劑添加的重量份數(shù)為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙烯酸乳液重量份數(shù)之和的0.1～12%，增稠劑添加的重量份數(shù)為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙烯酸乳液重量份數(shù)之和的0.5～5%，pH調(diào)節(jié)劑添加的重量份數(shù)為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙烯酸乳液重量份數(shù)之和的0.5～5%；
（4）按照步驟（2）所得混合物中水A：步驟（2）所得混合物中混料A：混料B的重量比為（1～3）：（1～3）：（1～3）計，將混料B與步驟（2）所得混合物混合后攪拌均勻；
（5）將步驟（4）所得的混合物經(jīng)過砂磨機砂磨后，即得硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料的制備方法，其特征在于，所述步驟（5）中，砂磨機內(nèi)鋯砂的直徑為0.8～1.5mm。
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